雷酸汞的结晶法甚为简单，首先，将雷酸汞溶解在适量的热水中，然后慢慢冷却，过了一定温度后，就会出现雷酸汞结晶的现象。

可以利用冷水或冰浴等方法加速冷却过程，但不要过度冷却。

如果需要更纯净的结晶，可以进行多次结晶，其中一种方法是将已结晶的雷酸汞再次溶解，并将溶液过滤，并加入活性炭或其它吸附剂，经过过滤再次结晶。最后，用滤纸将结晶物过滤并干燥即可。